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    本發明係不使用複數的靶材，以單獨形成碳含量多之FePtC系薄膜。本發明之FePt-C系之濺鍍靶，係例如含有Fe、Pt及C之FePt-C系濺鍍靶，其特徵係具有：含有Pt 40at%以上60at%以下而殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成之FePt系合金相、與含有不可避免的雜質之C相互相分散的構造，C對靶材全體的含量為21at%以上70at%以下。本發明之FePt-C系濺鍍靶之製造，係於含有Pt 40at%以上60at%以下而殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成之FePt系合金粉末中添加含有不可避免雜質之C粉末，在氧存在的環境下進行混合而製作混合粉末之後，在加壓下使所製作之該混合粉末加熱而成形來進行。
    公开号:TW201300559A
    申请号:TW101110135
    申请日:2012-03-23
    公开日:2013-01-01
    发明作者:Takanobu Miyashita；Yasuyuki Goto；Ryousuke Kushibiki；Masahiro Aono；Masahiro Nishiura
    申请人:Tanaka Precious Metal Ind；
    IPC主号:C23C14-00
    专利说明:
    FePt-C系濺鍍靶及其製造方法
    本發明係關於一種FePt-C系濺鍍靶及其製造方法。
    FePt合金係藉由以高溫(例如600℃以上)進行熱處理，俾可具備具有高的結晶磁性異方性之fct(Ordered Face Centered Tetragonal，面心長方)構造，故作為磁性記錄媒體備受注目。在其FePt合金的薄膜中為使FePt粒子小且均一化，於該FePt薄膜中含有特定量碳(C)(例如專利文獻1)已被提出。
    然而，於專利文獻1記載之FePtC薄膜的形成方法係使用2英寸直徑的Fe靶材及C靶材以及縱橫5mm的Pt靶材，於MgO(100)基板上同時蒸鍍Fe、Pt、C之方法。在此方法中係很難嚴密地控制所得到之膜的組成。又，3個靶材為必要同時對於各別之靶材而陰極、電源等成為必要，故於濺鍍之準備作業很麻煩，同時裝置之成本變高。
    另外，在專利文獻2中係已記載藉由鑄造法製造由PtFe系合金所構成之濺鍍靶材之技術。繼而，在專利文獻2之申請專利範圍第2、3及段落0017中，就添加於PtFe系合金之元素的多數選擇項中之一個選擇項而言，可舉例如C。
    然而，就添加於PtFe系合金之元素的多數選擇項中之一個而言，僅舉例如C，實際上於PtFe系合金添加C之具體實施例係未被顯示出。又，在專利文獻2記載之技術中，於PtFe系合金中即使添加C，如在專利文獻2之申請專利範圍第2、3及段落0017中，在專利文獻2記載之技術中係FePt-C系濺鍍靶中之碳(C)的含量即使最大，亦為20 at%。 〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
    [專利文獻1]特許第3950838號公報
    [專利文獻2]特開2006-161082號公報
    本發明係有鑑於如此之問題點者，課題在於提供一種不使用複數的靶材，以單獨形成碳含量多之FePtC系薄膜的FePt-C系濺鍍靶及其製造方法。
    本發明人等係為解決前述課題，進行專心研究之結果，發現藉由以下之FePt-C系濺鍍靶及其製造方法，可解決前述課題，終完成本發明。
    亦即，本發明之FePt-C系濺鍍靶的第1態樣係含有Fe、Pt及C之FePt-C系濺鍍靶，其特徵係具有：含有Pt 40at%以上60at%以下而殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成之FePt系合金相、與含有不可避免的雜質之C相互相分散的構造，C對靶材全體的含量為21at%以上70at%以下。
    此處，「FePt系合金相相、與含有不可避免雜質之C相互相分散」係包含：FePt系合金相為分散劑、C相為分散質之狀態，及C相為分散劑、FePt系合金相為分散質之狀態，進一步，FePt系合金相與C相混合，但亦包含無法說明何者為分散劑，何者為分散質之狀態的概念。
    又，在本說明書中係記載為FePt系合金時，係意指含有Fe與Pt作為主成分之合金，不僅只含有Fe與Pt之2元系合金，亦包含含有Fe與Pt作為主成分，且亦包含Fe與Pt以外之金屬元素之3元系以上的合金者。又，記載為FePt-C系薄膜時，意指含有Fe、Pt、C作為主成分之濺鍍靶。又，記載為FePtC系薄膜時，意指含有Fe、Pt、C作為主成分之薄膜。
    本發明之FePt-C系濺鍍靶的第2態樣係含有Fe、Pt及C，進一步含有Fe、Pt以外之1種以上的金屬元素之FePt-C系濺鍍靶，其特徵係具有：含有Pt 40at%以上、未達60at%，Fe、Pt以外之前述1種以上的金屬元素多於0at%、20at%以下，且Pt與前述1種以上之金屬元素的合計為60at%以下，殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成之FePt系合金相、與含有不可避免的雜質之C相互相分散的構造；C對靶材全體的含量為21at%以上70at%以下。
    本發明之FePt-C系濺鍍靶的第2態樣係Fe、Pt以外之前述1種以上的金屬元素可為Cu、Ag、Mn、Ni、Co、Pd、Cr、V、B之中的一種以上。又，Fe、Pt以外之前述1種以上的金屬元素係可含有Cu，亦可只使Fe、Pt以外之前述1種以上的金屬元素為Cu。
    前述C相係宜藉由截距(Intercept)法而求出之相的平均大小為0.6μm以下。
    又，藉由截距法而求出C相之平均的大小之方法係在[用以實施發明之形態]的欄中，後述。
    在前述FePt-C系濺鍍靶中，宜相對密度為90%以上。
    宜氧對靶材全體之含量為100質量ppm以下。又，宜氮對靶材全體之含量為30質量ppm以下。
    在前述FePt-C系濺鍍靶中係有可適宜使用來作為磁性記錄媒體用者。
    在本發明之FePt-C系濺鍍靶的製造方法之第1態樣，係一種FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其係於含有Pt 40at%以上60at%以下而殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成之FePt系合金粉末中添加含有不可避免雜質之C粉末，在氧存在的環境下進行混合而製作混合粉末之後，加壓下加熱所製作之該混合粉末而成形。
    在本發明之FePt-C系濺鍍靶的製造方法之第2態樣，係一種FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其係於含有Pt 40at%以上未達60at%，Fe、Pt以外之前述1種以上的金屬元素多於0at%、20at%以下，且Pt與前述1種以上之金屬元素的合計為60at%以下，殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成之FePt系合金粉末中添加含有不可避免雜質之C粉末，在氧存在的環境下進行混合而製作混合粉末之後，加壓下加熱所製作之該混合粉末而成形。
    在本發明之FePt-C系濺鍍靶的製造方法之第2態樣中，係Fe、Pt以外之前述1種以上的金屬元素為Cu、Ag、Mn、Ni、Co、Pd、Cr、V、B之中的一種以上。又，於Fe、Pt以外之前述1種以上的金屬元素中可含有Cu，又亦可使Fe、Pt以外之前述1種以上的金屬元素僅為Cu。
    前述C粉末係以使C對前述混合粉末全體之含量成為例如21at%以上70at%以下進行添加。
    在前述環境中係宜從該環境外供給氧。藉此，可防止前述環境之氧不足，可抑制C-粉末起火。
    該氧氣之供給係亦可不藉由供給大氣。藉由使氧的供給源為大氣，可降低成本。
    在前述環境係可為大氣。藉由使環境為大氣，可降低成本。
    但不使前述環境為大氣，可從惰性氣體與氧形成實質之環境。此時，在前述混合之階段中，可控制氧以外之雜質混入於前述混合粉末中。
    有關前述環境的氧濃度係可為例如10 vol%以上30 vol%以下。
    又，前述環境係亦可在前述混合之中途階段開放於大氣中。在前述混合之中途階段前述環境之氧不足時，亦可藉由開放於大氣，俾可從大氣中攝入氧，可緩和氧不足。
    所得到之FePt-C系濺鍍靶中的C相係宜藉由截距法而求出之相的平均大小為0.6μm以下。
    又，在加壓下加熱前述混合粉末而成形時之環境係宜為真空或惰性氣體環境。藉此，可降低所得到之燒結體中的氧等之雜質量。
    所得到之FePt-C系濺鍍靶中的氧之含量宜為100質量ppm以下。又，所得到之FePt-C系濺鍍靶中的氮之含量宜為30質量ppm以下。
    前述FePt系合金粉末係就減少雜質之混入的點宜以原子化法製作，該原子化法係就進一步減少雜質之混入之點，宜使用氬氣或氮氣而進行。
    在所得到之FePt-C系濺鍍靶中係有可適宜使用來作為磁性記錄媒體用者。
    在本發明之FePt-C系濺鍍靶的第3態樣，係藉由前述之製造方法來製造之FePt-C系濺鍍靶。
    藉由使用本發明之FePt-C系濺鍍靶，可單獨，亦即不使用複數的靶材，以該靶材1片形成碳含量多之FePtC系薄膜。
    又，若依本發明之FePt-C系濺鍍靶的製造方法，使FePt系合金粉末與C粉末在氧存在之環境下混合而製作混合粉末，故可抑制C粉末的起火而定定地製造FePt-C系濺鍍靶。又，Fe係與Pt合金化，故亦可抑制與C粉末的混合中之Fe起火。〔用以實施發明之形態〕
    以下，詳細說明本發明之實施形態。1.第1實施形態1-1.濺鍍靶之構成成分及構造
    本發明之第1實施形態的FePt-C系濺鍍靶，係含有Fe、Pt及C(碳)之FePt-C系濺鍍靶，其特徵係具有：含有Pt 40at%以上60at%以下而殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成之FePt合金相、與含有不可避免的雜質之C相互相分散的構造，C對靶材全體的含量為21at%以上70at%以下。1-1-1.有關FePt合金
    FePt合金係藉由以高溫(例如600℃以上)進行熱處理，俾可具備具有高的結晶磁性異方性之fct構造，故具有成為磁性記錄媒體之記錄層的角色，本發明之實施形態的FePt-C系濺鍍靶中成為主成分。
    使FePt合金相中之Pt的含量規定為40 at%以上60 at%以下之理由係若FePt合金相中之Pt的含量超出40 at%以上60 at%以下，恐fct(面心長方)構造未顯現。在FePt合金相中，從fct(面心長方)構造確實地顯現之觀點，宜FePt合金相中之Pt的含量為45 at%以上55 at%以下，更宜為49 at%以上51 at%以下，尤宜為50 at%。1-1-2.有關C(碳)
    C(碳)係在藉濺鍍所得到之FePtC層中，成為區隔磁性粒子之FePt合金粒子間的隔壁，具有均一減小FePtC層中之FePt合金粒子的角色，在本第1實施形態中的FePt-C系濺鍍靶中成為主成分之一個。
    以使C對靶全體之含量成為21at%以上70at%以下之理由係在藉濺鍍所得到之FePtC層中，成為區隔C為磁性粒子之FePt合金粒子間的隔壁，為使FePt合金粒子均一減小的效果顯現。C之含量未達21 at%時，恐未充分顯現此效果。另外，若C之含量超過70 at%，在藉濺鍍所得到之FePtC層中，在FePtC層之每單位體積的FePt合金粒子之數目變少，就記憶容量之點成為不利。在FePtC層中，為使FePt粒子均一減小的效果顯現之觀點及形成之FePtC層的記憶容量之觀點，使C對靶材全體之含量宜為30at%以上65at%以下，更宜為38at%以上62at%以下。1-1-3.有關靶材之構造
    在本發明之第1實施形態中的FePt-C系濺鍍靶之構造，係含有Pt 40at%以上60at%以下而殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成之FePt合金相、與含有不可避免的雜質之C(碳)相為互相分散之構造。
    在本第1實施形態中的FePt-C系濺鍍靶中，FePt合金相、與C相互相分散之構造的理由係使濺鍍時特定之處的切削速度極端地變大消失，使濺鍍形成良好者。
    又，靶材中之C相的大小係減小因場所造成之濺鍍速率的差異之點，宜儘可能地小。因此，靶材中之C相的平均大小係宜依截距法求出之相的平均大小為0.6μm以下，更宜為0.53μm以下，尤宜為0.45μm以下。
    另外，為減小靶材中之C相的平均大小，增長FePt合金粉末與C粉末之混合時間在現狀之微細化技術為必要，故太減小時係在現狀之微細化技術為不現實。又，若減少某程度以上靶材中的C相平均大小，依場所造成的濺鍍速率的差異之問題係無特別發生。因此，有關靶材中之C相的平均大小亦可設定下限。設有下限時，亦包含在現狀之微細化技術之成本而思考，靶材中之C相的平均大小係依截距法而求出之相的平均大小為0.2μm以上0.6μm以下，宜為0.25μm以上0.53μm以下，尤宜為0.33μm以上0.45μm以下。
    此處，在本說明書中，依截距法而求出C相的平均大小時係如以下般實施。
    首先，在靶材截面之SEM照片(攝影時之照片倍率10000倍)，朝上下如形成3等分般於左右方向劃2條之水平線，同時並朝左右如形成4等分般在上下方向劃3條的垂直線，使合計5條之直線劃於靶材截面之SEM照片。
    繼而，對於前述5條之直線分別求出橫切C相之上的部分之線分長度之合計、與橫切之C相的數，對於前述5條之直線而藉由計算(橫切C相之上的部分之線分長度之合計除以橫切之C相的數)求出橫切C相之上的部分之線分長度之平均值，使其值作為藉由截距法而求出之C相的平均大小。
    又，有關靶材之相對密度係其值愈大，靶材中之空隙減少，故在良好地進行濺鍍上佳。具體上係宜靶材之相對密度為90%以上。為增大靶材之相對密度，如後述般，宜充分進行FePt合金粉末與C粉末之混合，減小C粉末的粒徑。藉此，靶材中之C相的大小係變小，藉由燒結中之FePt合金的塑性流動可充分埋入靶材中之空隙，相對密度變大。
    又，宜氧對靶材全體之含量為100質量ppm以下，又，宜氮對靶材全體之含量為30質量ppm以下。如此地，若靶材中之氧含量、氮含量減少，藉由濺鍍所得到之FePtC層中的氧含量、氮含量亦變少，可得到良好的FePtC層。1-2.有關製造方法
    本第1實施形態之FePt-C系濺鍍靶，係藉由含有Pt40at%以上60at%以下而殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成之FePt合金粉末中添加含有不可避免雜質之C粉末，在氧存在的環境下進行混合而製作混合粉末之後，加壓下加熱所製作之該混合粉末而成形來製造。
    在本製造方法中係使FePt合金粉末與C粉末在氧存在下之環境下進行混合而製作混合粉末，故混合中在新表出之新鮮的C表面氧亦吸附某程度。因此，混合過程或混合終了後使混合容器開放於大氣時於C粒子表面急劇地吸附氧係很難產生，可抑制C粉末之起火，可安定地製造FePt-C系濺鍍靶。
    又，在本製造方法中Fe、Pt係形成FePt合金粉末而被供給，並非形成Fe單體粉末、Pt單體粉末而被供給。Fe單體粉末係活性高，恐在大氣中起火，但藉由使Fe與Pt合金化，而形成FePt合金粉末，即使為粉末狀態，亦可降低活性。在本製造方法中係可抑制與C粉末之混合中的Fe之起火、或混合終了後使混合容器開放至大氣時之Fe的起火。1-2-1.有關FePt合金粉末之製作
    FePt合金粉末之製造方法係無特別限定，但在本實施形態中含有Pt 40at%以上60at%以下而殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成之FePt合金熔液而實施原子化法，製作與該FePt合金熔液相同組成之FePt合金粉末。
    藉由於FePt合金粉末中含有Pt 40 at%以上60 at%以下，俾燒結該FePt合金粉末所得到之靶材中的FePt合金相亦含有Pt 40 at%以上60 at%以下，在藉由使用該靶材之濺鍍所得到的FePtC層中之FePt相，易顯現fct構造。
    FePt合金粉末係宜使用原子化法而製作。在原子化法中係原料金屬(Fe、Pt)係暫時加熱至高溫而形成熔液，故在其階段，Na、K等之鹼金屬或Ca等之鹼土族金屬、氧或氮等之氣體雜質係揮發至外部而被除去，故可減少FePt合金粉末中之雜質量。又，使用氣體原子化法時，藉由使用氬氣或氮氣而進行原子化法，俾可進一步減少FePt合金粉末中之雜質量。
    使用藉原子化法所得到之FePt合金粉末所得到的靶材係雜質量變少，可抑制靶材中之氧含量至100質量ppm以下。又，亦可抑制氮之含量至30質量ppm以下。
    因此，使用該靶材之濺鍍係變成良好者，所得到之FePtC膜亦變成良好者。
    又，可適用之原子化法係有例如氣體原子化法、離心力原子化法等。1-2-2.有關混合
    如前述般做法而藉原子化法所得到的FePt合金粉末中，以使C對混合粉末全體之含量成為21 at%以上70 at%以下，混合例如平均粒徑20nm以上100nm以下之C粉末而製作混合粉末。
    在FePt合金粉末與C粉末之混合中，隨FePt合金粉末與C粉末之混合，C粉末之粒徑變小而新鮮的C表面重新表出，但在氧存在之環境下進行混合，俾重新表出之新鮮C表面亦吸附氧。因此，於混合終了時之C粒子表面係一定量以上之氧已吸附，混合終了後開放混合容器而導入大氣，吸附於C粒子表面之氧量亦不會急劇增加，而藉由吸附熱而C粒子起火係很難引起。如後述之比較例般，若在氧不存在之環境混合FePt合金粉末與C粉末，重新表出之新鮮C表面不吸附氧，若混合終了後使混合容器開放至大氣，C粒子表面大量之氧一次吸附而吸附熱急劇地發生，C粒子起火之可能性變高。
    從混合終止時點於C粒子表面吸附充分量之氧的觀點，於混合時之環境中宜使氧從混合容器外持續地供給。藉由持續地供給氧，環境中之氧的不足係很難發生，於混合中之C粒子表面易吸附充分量之氧。
    但，若混合FePt合金粉末與C粉末時之環境中的氧量太多，恐混合中C粉末起火。
    從在混合終止時點於C粒子表面吸附充分量之氧的觀點、與若環境中之氧太多恐混合中C粒子起火之觀點，混合時之環境的氧濃度宜為10 vol%以上30 vol%以下，更宜為15 vol%以上25 vol%以下，尤宜為19 vol%以上22 vol%以下。
    又，氧供給至混合時之環境中係亦可藉由供給大氣，此時係可降低成本。
    又，混合時之環境係亦可從惰性氣體與氧變成為實質性，此時係可抑制雜質從環境中混入於混合粒子中。惰性氣體係可使用例如氬、氮等。
    又，混合時之環境係在混合之中途階段開放於大氣中。即使在混合之中途階段環境之氧不足時，亦可藉由開放於大氣中，可從大氣中攝入氧，可緩和氧不足。1-2-3.有關成形方法
    使如前述般做法所製作之混合粉末在加壓下加熱而成形的方法係無特別限制，而可使用例如熱沖壓法、熱間等方壓沖壓法(HIP法)、放電電漿燒結法(SPS法)等。此等之成形方法係本發明之實施時，宜在真空中或惰性環境中實施。藉此，即使在前述混合粉末中含有某程度氧，所得到之燒結體中之氧量亦變少。1-3.有關效果
    於前述專利文獻2(特開2006-161082號公報)中係已揭示一種藉由鑄造法而製造由PtFe系合金所構成之濺鍍靶的方法，但以鑄造法增多C(碳)的含量係於合金之固熔限的存在、及與合金之比重差的分離等，故很困難。在前述專利文獻2(特開2006-161082號公報)之申請專利範圍第2、3及段落0017中係就添加於PtFe系合金之元素的多數之選擇項中的一個選擇項而言，可舉例如C,但即使最大，其含量為20 at%。
    然而，在本第1實施形態之製造方法中係使用燒結法，故可增多C對靶材全體之含量。具體上係可製作例如C含量多達21 at%以上70 at%以下之FePt-C系濺鍍靶。因此，藉由使用本第1實施形態之FePt-C系濺鍍靶而進行濺鍍，可增多所得到之FePtC薄膜中之碳含量。
    又，在本第1實施形態之製造方法中係在氧存在之環境中混合FePt合金粉末與C粉末，故於混合終了時之C粒子表面係一定量以上之氧已吸附，混合終了後開放混合容器而導入大氣，於C粒子氧急劇地吸附氧係很難引起，可抑制C粒子起火，C對靶材全體的含量即使多達21 at%以上70 at%以下，亦可安定地製作FePt-C系濺鍍靶。
    又，在本第1實施形態之製造方法中係藉由使Fe與Pt合金化而形成FePt合金粉末，即使為粉末狀態，亦可降低Fe之活性，可抑制與C粉末之混合中的Fe之起火。2.第2實施形態2-1.濺鍍靶之構成成分及構造
    在第1實施形態之FePt-C系濺鍍靶中係含有Fe、Pt作為合金成分，但在本發明之第2實施形態的FePt-C系濺鍍靶中係進一步含有Fe、Pt以外之金屬元素的Cu作為合金成分，此點與第1實施形態之FePt-C系濺鍍靶相異。亦即，本發明之第2實施形態的FePt-C系濺鍍靶係含有Fe、Pt及C，進一步含有Fe、Pt以外之金屬元素的Cu之FePt-C系濺鍍靶，其特徵係具有：含有Pt 40at%以上、未達60at%，Cu大於0at%、20at%以下，且Pt與Cu的合計為60at%以下，殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成之FePt系合金相、與含有不可避免的雜質之C相互相分散的構造；C對靶材全體的含量為21at%以上70at%以下。2-1-1.有關FePtCu合金
    本發明之第2實施形態的FePt-C系濺鍍靶中係於FePt合金中含有Cu而成為FePtCu合金。藉由含有Cu，可降低用以使FePt系合金之結晶構造形成fct構造之熱處理溫度(例如600℃)，可降低對於進行濺鍍所得到之FePtC層的熱處理之成本。進一步，藉由含有Cu，濺鍍時產生之熱，亦有可能使所得到之FePtC層的結晶構造無另外之熱處理而形成fct構造。
    使本第2實施形態之FePtCu合金相中之Pt的含量規定為40 at%以上未達60 at%之理由係若FePtCu合金相中之Pt的含量超出40 at%以上未達60 at%，恐fct(面心長方)構造未顯現。從在FePtCu合金相中fct(面心長方)構造確實地顯現之觀點，宜FePtCu合金相中之Pt的含量為45 at%以上55 at%以下，更宜為49 at%以上51 at%以下。但，以Fe與Pt之合計的含量未達100 at%、Cu之含量多於0 at%且20 at%以下、及Pt與Cu之合計為60 at%以下為前提。
    可於FePt合金含有之Cu以外的金屬係例如有Ag、Mn、Ni、Co、Pd、Cr、V、B等。2-1-2.有關C(碳)
    C(碳)之角色係與先前說明之第1實施形態時同樣，C(碳)係在藉濺鍍所得到之FePtCuC層中，成為區隔磁性粒子之FePtCu合金粒子間的隔壁，具有均一減小FePtCuC層中之FePtCu粒子的角色，在本第2實施形態中的FePt-C系濺鍍靶中成為主成分。
    以使C對靶材全體之含量為21at%以上70at%以下之理由係與第1實施形態時同樣，在藉濺鍍所得到之FePtCuC層中，成為區隔C為磁性粒子之FePtCu合金粒子間的隔壁，為使FePtCu合金粒子均一減小的效果顯現。C之含量未達21 at%時，恐未充分顯現此效果。另外，若C之含量超過70 at%，在藉濺鍍所得到之FePtCuC層中，在FePtCuC層之每單位體積的FePtCu合金粒子之數目變少，就記憶容量之點成為不利。在FePtCuC層中，從使FePtCu粒子均一減小的效果顯現之觀點及形成之FePtCuC層的記憶容量之觀點，使C對靶材全體之含量宜為30at%以上65at%以下，更宜為38at%以上62at%以下。2-1-3.有關靶材之構造
    在本發明之第2實施形態中的FePt-C系濺鍍靶之構造，係含有Pt 40at%以上未達60at%、Cu多於0at%且20at%以下、且Pt與Cu之合計為60at%以下，殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成之FePt系合金相、與含有不可避免的雜質之C相互相分散之構造，C對靶材全體之含量為21at%以上70at%以下。
    在本第2實施形態中的FePt-C系濺鍍靶中，FePtCu合金相、與C相互相分散之構造的理由係與第1實施形態的FePt-C系濺鍍靶之情形相同，使濺鍍時特定之處被切削速度極端地變大消失，使濺鍍形成良好者。
    又，靶材中之C相的大小係藉由與第1實施形態的FePt-C系濺鍍靶之情形相同的理由，宜依截距法所求出之相的平均大小為0.6μm以下，更宜為0.53μm以下，尤宜為0.45μm以下。又與第1實施形態的FePt-C系濺鍍靶之情形相同，有關靶材中之C相的大小亦可設定下限，設有下限時，亦包含在現狀之微細化技術之成本而考量，靶材中之C相的平均大小係依截距法而求出之相的平均大小為0.2μm以上0.6μm以下，宜為0.25μm以上0.53μm以下，尤宜為0.33μm以上0.45μm以下。
    又，有關靶材之相對密度係與第1實施形態的FePt-C系濺鍍靶相同地，其值愈大，靶材中之空隙愈減少，故在良好地進行濺鍍上佳。具體上係宜靶材之相對密度為90%以上。為增大靶材之相對密度，如後述般，宜充分進行FePtCu合金粉末與C粉末之混合，減小C粉末的粒徑。藉此，靶材中之C相的大小係變小，藉由燒結中之FePtCu合金的塑性流動可充分埋入靶材中之空隙，相對密度變大。
    又，氧對靶材全體之含量係與第1實施形態的FePt-C系濺鍍靶相同地，宜為100質量ppm以下，又，氮對靶材全體之含量宜為30質量ppm以下。如此地，若靶材中之氧含量、氮含量減少，藉由濺鍍所得到之FePtCuC層中的氧含量、氮含量亦變少，可得到良好的FePtCuC層。2-2.有關製造方法
    本第2實施形態之FePt-C系濺鍍靶，係於含有Pt 40at%以上未達60at%、Cu多於0at%、20at%以下、且Pt與Cu之合計為60at%以下，殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成之FePtCu合金粉末中添加含有不可避免的雜質之C粉末，在氧存在的環境下進行混合而製作混合粉末之後，加壓下加熱所製作之該混合粉末而成形來製造。
    在本製造方法中係使FePtCu合金粉末與C粉末在氧存在下之環境下進行混合而製作混合粉末，故混合中在新表出之新鮮的C表面氧亦吸附某程度。因此，混合過程中或混合終了後使混合容器開放於大氣時於C粒子表面急劇地吸附氧係很難產生，可抑制C粉末之起火，可安定地製造FePt-C系濺鍍靶。
    又，在本製造方法亦與製造第1實施形態的靶材之方法同樣地，Fe係並非形成單體粉末而被供給，Fe、Pt、Cu係形成FePtCu合金粉末而被供給，並非形成Fe單體粉末、Pt單體粉末、Cu單體粉末而被供給。Fe單體粉末係活性高，恐在大氣中起火，但藉由使Fe與Pt、Cu合金化而形成FePtCu合金粉末，即使為粉末狀態，亦可降低活性。因此，本製造方法亦與製造第1實施形態的靶材之方法同樣地，可抑制與C粉末之混合中的Fe之起火、或混合終了後使混合容器開放至大氣時之Fe的起火。2-2-1.有關FePtCu合金粉末之製造
    FePtCu合金粉末之製造方法係無特別限定，但在本製造方法中，係於含有Pt 40at%以上未達60at%、Cu大於0at%20at%以下、且Pt與前述1種以上之金屬元素的合計為60at%以下，殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成之FePtCu合金熔液而實施原子化法，製作與該FePtCu合金熔液相同組成的FePtCu合金粉末。
    於FePtCu合金粉末中含有Pt 40at%以上未達60at%、Cu大於0at%且20at%以下(但，Pt與Cu之合計為60 at%以下)，俾燒結該FePtCu合金粉末所得到之靶材中的FePtCu合金相亦含有Pt 40 at%以上未達60 at%、Fe 40 at%以上未達60 at%，在藉由使用該靶材之濺鍍所得到的FePtCuC層中之FePtCu相中，易顯現fct構造。
    FePtCu合金粉末係與製作第1實施形態之靶材的方法同樣地，宜使用原子化法而製作。在原子化法中係原料金屬(Fe、Pt、Cu)係暫時加熱至高溫而形成熔液，故在其階段，Na、K等之鹼金屬或Ca等之鹼土族金屬、氧或氮等之氣體雜質係揮發至外部而被除去，故可減少FePtCu合金粉末中之雜質量。又，使用氣體原子化法時，藉由使用氬氣或氮氣而進行原子化法，俾可進一步減少FePtCu合金粉末中之雜質量。
    使用藉原子化法所得到之FePtCu合金粉末所得到的靶材係雜質量變少，可抑制靶材中之氧含量至100質量ppm以下。又，可抑制氮之含量至30質量ppm以下。
    因此，使用該靶材之濺鍍係變成良好者，所得到之FePtCuC膜亦變成良好者。
    又，可適用之原子化法係與製作第1實施形態之靶材的情形同樣地，有例如氣體原子化法、離心力原子化法等。2-2-2.有關混合
    在本製造方法中係如前述般做法而藉原子化法所得到的FePt合金粉末中，與製作第1實施形態之靶材的情形同樣地，以使C對粉末全體之含量成為21 at%以上70 at%以下，混合例如平均粒徑20nm以上100nm以下之C粉末而製作混合粉末。
    在FePtCu合金粉末與C粉末之混合中，隨FePtCu合金粉末與C粉末之混合，C粉末之粒徑變小而新鮮的C表面重新表出，但在氧存在之環境下進行混合，與製作第1實施形態之靶材的方法同樣地，俾重新表出之新鮮C表面亦吸附氧。因此，於混合終了時之C粒子表面係一定量以上之氧全部吸附，混合終了後開放混合容器而導入大氣，吸附於C粒子表面之氧量亦不會急劇增加，而藉由吸附熱而C粒子起火係很難引起。
    從混合終止時點於C粒子表面吸附充分量之氧的觀點，與製作第1實施形態之靶材的方法同樣地，在本製造方法中係於混合時之環境中宜使氧從混合容器外持續地供給。藉由持續地供給氧，環境中之氧的不足係很難發生，於混合中之C粒子表面易吸附充分量之氧。
    但，若混合FePtCu合金粉末與C粉末時之環境中的氧量太多，恐混合中C粉末起火。
    從在混合終止時點於C粒子表面吸附充分量之氧的觀點、與若環境中之氧量太多恐於混合中C粉末起火之觀點，在本製造方法中與製作第1實施形態之靶材的方法同樣地，混合時之環境的氧濃度宜為10 vol%以上30 vol%以下，更宜為15 vol%以上25 vol%以下，尤宜為19 vol%以上22 vol%以下。
    又，氧供給至混合時之環境中係亦可藉由供給大氣，此時係可降低成本。
    又，混合時之環境係亦可從惰性氣體與氧變成為實質性，此時係可抑制雜質從環境中混入於混合粒子中。惰性氣體係可使用例如氬、氮等。
    又，混合時之環境係在混合之中途階段開放於大氣中。即使在混合之中途階段環境之氧不足時，亦可藉由開放於大氣中，可從大氣中攝入氧，可緩和氧不足。2-2-3.有關成形方法
    在本製造方法中係使如前述般做法所製作之混合粉末在加壓下加熱而成形的方法係無特別限制，與製作第1實施形態之靶材的方法同樣地，而可使用例如熱沖壓法、熱間等方壓沖壓法(HIP法)、放電電漿燒結法(SPS法)等。此等之成形方法係本發明之實施時，宜在真空中或惰性環境中實施。藉此，即使在前述混合粉末中含有某程度氧，所得到之燒結體中之氧量亦變少。2-3.有關效果
    在本第2實施形態之製造方法中係與第1實施形態之製造方法同樣地，因使用燒結法，故可增多C對靶材全體之含量。具體上係可製作例如C含量多達21 at%以上70 at%以下之FePt-C系濺鍍靶。因此，藉由使用本第2實施形態之FePt-C系濺鍍靶而進行濺鍍，可增多所得到之FePtC薄膜中之碳含量。
    又，在本第2實施形態之製造方法中係在氧存在之環境中混合FePtCu合金粉末與C粉末，故於混合終了時之C粒子表面係一定量以上之氧已吸附，混合終了後開放混合容器而導入大氣，於C粒子氧急劇地吸附氧係很難引起，可抑制C粒子起火，C對靶材全體的含量即使多達21 at%以上70 at%以下，亦可安定地製作FePt-C系濺鍍靶。
    又，在本第2實施形態之製造方法中係藉由使Fe與Pt、Cu合金化而形成FePtCu合金粉末，即使為粉末狀態，亦可降低Fe之活性，可抑制與C粉末之混合中的Fe之起火。〔實施例〕 (實施例1)
    本實施例1中之混合粉末及靶材的組成目標係40(50 Fe-50 Pt)-60C。亦即，金屬成分之組成目標為50 at% Fe-50 at% Pt，FePt合金與C(碳)的組成比之目標係FePt合金為40 at%，C為60 at%。但如後述般，混合粉末製作時及靶材之燒結時C(碳)的一部分揮發，故在所得到之混合粉末及靶材中，FePt合金與C(碳)的組成比係少許偏離目標值。又，若C(碳)之含量並非以at%而以vol%表示，本實施例1中之混合粉末及靶材的組成目標係(50 Fe-50 Pt)-49.6vol%C。
    秤量塊體狀之各金屬以使合金組成成為Fe：50 at%、Pt：50 at%，以高頻加熱而形成1800℃之Fe-Pt合金熔液，藉由使用氬氣之氣體原子化法俾製作50 at% Fe-50 at% Pt合金粉末。所得到之合金粉末的平均粒徑藉日機裝股份公司製之Micro track MT 3000測定後，為50μm。
    於所得到之Fe-Pt合金粉末620.00g中添加平均粒徑35μm且堆積密度0.25g/cm3的C粉末89.03g以使C之含量相對於粉末全體成為60 at%，以球粒研磨機其旋轉次數就累計混合至達4136400次而製作混合混末。以下，使球粒研磨機之累計旋轉次數記為球粒研磨機累計旋轉次數或僅記為旋轉次數。
    混合中，混合容器之蓋子係緊閉，但於混合容器中設有導入外氣之導入口與排氣之排氣口，混合容器內係使經常新鮮之大氣循環，混合容器內之氧量經常與大氣同等。
    球粒研磨機累計旋轉次數在935280次、2535840次、4136400次之各時點，開啟混合容器之蓋子而取出混合粉末，以LECO公司製之TC-600型氧氮同時分析裝置測定混合粉末中之氧、氮的含量、以HORIBA公司製之碳硫分析裝置測定碳的含量。又，開啟混合容器之蓋子時，以目視確認有無起火。將其等之結果記載於下述表1中。
    球粒研磨機累計旋轉次數在935280次、2535840次、4136400次之各時點，開啟混合容器，以目視確認有無起火，但任一者的情形均無法確認出起火。
    隨球粒研磨機累計旋轉次數變多，混合粉末中之氧含量增加，但碳含量減少。認為隨混合進行而氧於C粉末之吸附進行，同時一部分之碳係與氧反應而成為CO或CO2而揮發。混合粉末中之含氮量係球粒研磨機累計旋轉次數935280次以後約為一定。
    使進行球粒研磨機累計旋轉次數4136400次之混合後的混合粉末以溫度：1460℃、壓力：25MPa、時間：45分、環境：5×10-2Pa以下之真空中的條件下進行熱沖壓，製作燒結體。
    依阿基米得法測定所製作之燒結體的密度，將其測定值除以理論密度而求出相對密度。其結果表示於下述表2中。又，使用理論密度算出時之碳量係使用實測之燒結體中的含碳量(參照表3)，考量混合時及燒結時減少之碳量而算出理論密度。
    相對密度高達96.4%，所得到之燒結體的空孔係少。
    以LECO公司製之TC-600型氧氮同時分析裝置測定燒結體中之氧、氮的含量，以HORIBA公司製之碳硫分析裝置測定碳的含量。將其測定結果表示於下述表3中。又，於下述表3中係有關使之燒結前的混合粉末(球粒研磨機累計旋轉次數4136400次)之測定結果亦為了比較而記載。
    進行球粒研磨機累計旋轉次數4136400次之混合後的混合粉末中之氧的含量為2.30質量%，但使該混合粉末在真空中進行熱沖壓而得到之燒結體中的氧之含量係0.0045質量%(45質量ppm)，減少至約511分之1，明顯減少。因此，可知在氧存在之環境進行混合而於混合中即使於C粉末大量地吸附氧，燒結時亦揮發，於燒結體中氧幾乎未被導入。
    又，即使於氮中，進行熱沖壓而得到之燒結體中的含量係減少至約647分之1，明顯減少。
    對於碳係藉由進行熱沖壓俾稍減少。認為吸附於表面之氧與熱沖壓時反應成為CO或CO2而揮發者。
    以掃描型電子顯微鏡(SEM)進行所得到之燒結體(球粒研磨機累計旋轉次數4136400次、燒結溫度1460℃)的組織觀察。於圖1、圖2、圖3表示燒結體之SEM照片。圖1係低倍率(攝影時之照片倍率為3000倍)之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖2係中倍率(攝影時之照片倍率為5000倍)之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖3係高倍率(攝影時之照片倍率為10000倍)之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。在圖1、圖2、圖3中濃灰色之部分為C相，白色之部分為FePt合金相。從圖1、圖2、圖3可知，成為組織全體分散有微細之C相的構造。
    其次，所得到之燒結體(球粒研磨機累計旋轉次數4136400次、燒結溫度1460℃)中之相的大小藉由截距法而求出。
    具體上係在靶材截面之圖3的SEM照片(攝影時之照片倍率10000倍)，朝上下如形成3等分般於左右方向劃2條之水平線，同時並朝左右如形成4等分般在上下方向劃3條的垂直線，使合計5條之直線劃於圖3之SEM照片。
    繼而，對於前述5條之直線分別求出橫切C相之上的部分之線分長度之合計、與橫切之C相的數，對於前述5條之直線而藉由計算(橫切C相之上的部分之線分長度之合計除以橫切之C相的數)求出橫切C相之上的部分之線分長度之平均值，使其值作為藉由截距法而求出之C相的平均大小。其結果，依截距法求出之C相的平均大小為0.52μm。 (實施例2)
    使混合容器內形成大氣而密閉，於其中混合FePt粉末與C粉末、改變球粒研磨機累計旋轉次數、改變在混合中途開放混合容器而導入新鮮的大氣之次數與時間點、及使燒結體製作時之燒結溫度為1380℃、1340℃以外，其餘係與實施例1同樣做法，而進行混合粉末、燒結體之製作。本實施例2之混合粉末及靶材為目標之組成係與實施例1相同，為40(50 Fe-50 Pt)-60C。
    球粒研磨機累計旋轉次數在2805840次、4073760次之各時點，開啟混合容器之蓋子而取出混合粉末，以LECO公司製之TC-600型氧氮同時分析裝置測定混合粉末中之氧、氮的含量、以HORIBA公司製之碳硫分析裝置測定碳的含量。又，開啟混合容器之蓋子時，以目視確認有無起火。將其等之結果記載於下述表4中。
    球粒研磨機累計旋轉次數在935280次、1870560次、2805840次、4073760次之各時點，開啟混合容器，以目視確認有無起火，但任一者的情形均無法確認出起火。
    球粒研磨機累計旋轉次數在2805840次之時點，相較於混合開始前(旋轉次數0次)，混合粉末中之氧含量增至114倍，但碳含量減少。認為隨混合進行而氧於C粉末之吸附進行，同時一部分之碳係與氧反應而成為CO或CO2而揮發。混合粉末中之含氮量係球粒研磨機累計旋轉次數在2805840次之時點，相較於混合開始前(旋轉次數0次)，增至約25倍。
    繼而使進行球粒研磨機累計旋轉次數2805840次之混合的混合粉末以溫度：1380℃、壓力：25MPa、時間：45分、環境：5×10-2Pa以下之真空中的條件下進行熱沖壓，使進行球粒研磨機累計旋轉次數4073760次之混合的混合粉末以溫度：1340℃、壓力：25MPa、時間：45分、環境：5×10-2Pa以下之真空中的條件下進行熱沖壓，分別製作燒結體。
    依阿基米得法測定所製作之燒結體的密度，將各別之測定值除以理論密度而求出相對密度。其結果表示於下述表5中。又，使用理論密度算出時之碳量係使用表6所示之燒結體中的含碳量，考量混合時及燒結時減少之碳量而算出理論密度。
    2種之燒結體的相對密度高達93.4%、92.0%，所得到之燒結體的空孔係少。
    以LECO公司製之TC-600型氧氮同時分析裝置測定燒結體中之氧、氮的含量，以HORIBA公司製之碳硫分析裝置測定碳的含量。將其測定結果表示於下述表3中。又，於下述表6中係有關使之燒結前的混合粉末(球粒研磨機累計旋轉次數2805840次、4073760次)之測定結果亦為了比較而記載。
    進行球粒研磨機累計旋轉次數2805840次之混合後的混合粉末中之氧的含量為2.28質量%，但使該混合粉末在真空中進行熱沖壓而得到之燒結體中的氧之含量係0.0048質量%(48質量ppm)，減少至約475分之1。又進行全部之旋轉次數4073760次之混合後的混合粉末中之氧的含量為1.98質量%，但使該混合粉末在真空中進行熱沖壓而得到之燒結體中的氧之含量係0.0053質量%(53質量ppm)，減少至約374分之1。因此，可知在氧存在之環境進行混合而於混合中即使於C粉末大量地吸附氧，燒結時亦揮發，殘留於燒結體中之氧很少。
    又，即使於氮中，燒結體中的含量係較混合粉末中明顯減少。
    對於碳係藉由進行燒結俾稍減少。認為吸附於表面之氧與熱沖壓時反應而成為CO或CO2而揮發者。
    以掃描型電子顯微鏡(SEM)進行所得到之燒結體(球粒研磨機累計旋轉次數4073760次、燒結溫度1340℃)的組織觀察。於圖4、圖5、圖6表示燒結體之SEM照片。圖4係低倍率(攝影時之照片倍率為3000倍)之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖5係中倍率(攝影時之照片倍率為5000倍)之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖6係高倍率(攝影時之照片倍率為10000倍)之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。在圖4、圖5、圖6中黑色之部分為C相，白色之部分為FePt合金相。從圖4、圖5、圖6可知，成為組織全體分散有微細之C相的構造。
    其次，所得到之燒結體(球粒研磨機累計旋轉次數4073760次、燒結溫度1340℃)中之相的大小藉由截距法而求出。
    具體上係在靶材截面之圖6的SEM照片(攝影時之照片倍率10000倍)，朝上下如形成3等分般於左右方向劃2條之水平線，同時並朝左右如形成4等分般在上下方向劃3條的垂直線，使合計5條之直線劃於圖6之SEM照片。
    繼而，對於前述5條之直線分別求出橫切C相之上的部分之線分長度之合計、與橫切之C相的數，對於前述5條之直線而藉由計算(橫切C相之上的部分之線分長度之合計除以橫切之C相的數)求出橫切C相之上的部分之線分長度之平均值，使其值作為藉由截距法而求出之C相的平均大小。其結果，依截距法求出之C相的平均大小為0.50μm。 (實施例3)
    本實施例3中之混合粉末及靶材的組成目標係60(50 Fe-50 Pt)-40C。亦即，金屬成分之組成目標為50 at% Fe -50 at% Pt，FePt合金與C(碳)的組成比之目標係FePt合金為60 at%、C為40 at%。在實施例1及2中C對全體之C的組成比之目標為60 at%，但在本實施例3中之C的組成比之目標為40 at%，相較於實施例1及2，C之含量變少。又，如後述般，混合粉末製作時及靶材之燒結時C(碳)的一部分揮發，故在所得到之混合粉末及靶材中，FePt合金與C(碳)的組成比係少許偏離目標值。又，若C(碳)之含量並非以at%而以vol%表示，本實施例3中之混合粉末及靶材的組成之目標係(50 Fe-50 Pt)-30.4vol%C。
    在本實施例3中係使混合容器內形成混合氣體(Ar-20% O2)而閉密，於其中混合FePt粉末與C粉末、改變球粒研磨機累計旋轉次數、改變在混合中途開放混合容器而導入新鮮的大氣之次數與時間點、及使燒結體製作時之燒結溫度為1250℃、1300℃，為與實施例2相異。
    以上之點以外係與實施例2同樣做法而進行混合粉末、燒結體之製作。
    球粒研磨機累計旋轉次數在290520次、905040次、1195560次、1810080次、2246400次、3181680次之各時點，開啟混合容器，以目視確認有無起火，但任一者的情形均無法確認出起火。
    使進行球粒研磨機累計旋轉次數1810080次之混合的混合粉末以溫度：1300℃、壓力：25MPa、時間：45分、環境：5×10-2Pa以下之真空中的條件下進行熱沖壓，使進行球粒研磨機累計旋轉次數3181680次之混合的混合粉末以溫度：1250℃、1300℃、壓力：25MPa、時間：45分、環境：5×10-2Pa以下之真空中的條件下進行熱沖壓，分別製作燒結體。
    依阿基米得法測定所製作之燒結體的密度，將各別之測定值除以理論密度而求出相對密度。其結果表示於下述表7中。又，使用理論密度算出時之碳量係使用表8所示之燒結體中的含碳量，考量混合時及燒結時減少之碳量而算出理論密度。
    3種之燒結體的相對密度高達100.0%、96.9%、95.2%，所得到之燒結體的空孔係少。
    以LECO公司製之TC-600型氧氮同時分析裝置測定使表7記載之混合粉末以燒結溫度1250℃或1300℃進行燒結而成形的燒結體中之氧、氮的含量，以HORIBA公司製之碳硫分析裝置測定碳的含量。將其測定結果表示於下述表8中。
    如示於表8中，燒結體中之氧含量、氮含量係極少。
    以掃描型電子顯微鏡(SEM)進行所得到之燒結體的組織觀察。於圖7、圖8、圖9表示燒結體之SEM照片。圖7係低倍率(攝影時之照片倍率為3000倍)之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖8係中倍率(攝影時之照片倍率為5000倍)之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖9係高倍率(攝影時之照片倍率為10000倍)之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。在圖7、圖8、圖9中黑色之部分為C相，白色之部分為FePt合金相。從圖7、圖8、圖9可知，成為組織全體分散有微細之C相的構造。
    其次，所得到之燒結體(球粒研磨機累計旋轉次數3181680次、燒結溫度1300℃)中之相的大小藉由截距法而求出。
    具體上係在靶材截面之圖9的SEM照片(攝影時之照片倍率10000倍)，朝上下如形成3等分般於左右方向劃2條之水平線，同時並朝左右如形成4等分般在上下方向劃3條的垂直線，使合計5條之直線劃於圖9之SEM照片。
    繼而，對於前述5條之直線分別求出橫切C相之上的部分之線分長度之合計、與橫切之C相的數，對於前述5條之直線而藉由計算(橫切C相之上的部分之線分長度之合計除以橫切之C相的數)求出橫切C相之上的部分之線分長度之平均值，使其值作為藉由截距法而求出之C相的平均大小。其結果，依截距法求出之C相的平均大小為0.33μm。 (比較例1)
    使混合容器內以氬氣(Ar)密閉，於其中混合FePt粉末與C粉末、改變球粒研磨機累計旋轉次數、改變在混合中途開放混合容器而導入新鮮的大氣之次數與時間點、及使燒結體製作時之燒結溫度為1100℃以外，其餘係與實施例3同樣做法，而進行混合粉末、燒結體之製作。本比較例1之混合粉末及靶材為目標之組成係與實施例3相同，為60(50 Fe-50 Pt)-40C。在實施例1及2中係C對全體之組成比的目標為60at%，但在本比較例1中之C的組成比之目標為40at%，C含量較實施例1及2更少。
    球粒研磨機累計旋轉次數在209520次、608040次、1006560次、1405080次、1803600次、2202120次、2816640次之各時點，開啟混合容器，以目視確認有無起火後，球粒研磨機累計旋轉次數至2202120次之時點，任一者的情形均無法確認出起火，但球粒研磨機累計旋轉次數在2816640次之時點，確認出起火。
    混合時之混合容器內的環境係正確地為僅混合開始後之初期(球粒研磨機累計旋轉次數至209520次)密閉的混合氣體(Ar-20% O2)環境，其以後係密閉之氬(Ar)環境。僅以混合開始後之初期(球粒研磨機累計旋轉次數至209520次)密閉的混合氣體(Ar-20% O2)環境混合，但不過最終球粒研磨機累計旋轉次數2816640次之中的7.4%，而混合開始後之初期(球粒研磨機累計旋轉次數至209520次)之混合吸附於C粉末表面的氧為少量。因此，本比較例1係可謂使某一定以下之氧吸附之C粒子與FePt粉末在氬(Ar)環境，混合2816640-209520=2607120次的實驗例。
    使進行球粒研磨機累計旋轉次數1405080次之混合的混合粉末以溫度：1100℃、壓力：25MPa、時間：45分、環境：5×10-2Pa以下之真空中的條件下進行熱沖壓，製作燒結體。
    依阿基米得法測定所製作之燒結體的密度，將各別之測定值除以理論密度而求出相對密度。其結果表示於下述表9中。又，在本比較例1中係如實施例1-3般，考量燒結時減少之碳量而算出理論密度。
    燒結體之相對密度低至71.1%，為空孔多之燒結體。若考量燒結時減少之碳量而算出理論密度以算出相對密度，認為本比較例1之相對密度係變成較71.1%更小。 (實施例4)
    實施例1~3、比較例1係金屬成分為Fe、Pt之2元系，但實施例4之金屬成分為Fe、Pt、Cu之3元系。
    本實施例4中之混合粉末及靶材的組成目標係66.6(45 Fe-45 Pt-10Cu)-33.4C。亦即，金屬成分之組成目標為45 at% Fe-45 at% Pt-10at% Cu，FePtCu合金與C(碳)的組成比之目標係FePtCu合金為66.6 at%，C為33.4 at%。在本實施例4中係相較於實施例1-3、比較例1，C之含量變少。又，如後述般，混合粉末製作時及靶材之燒結時C(碳)的一部分揮發，故在所得到之混合粉末及靶材中，FePtCu合金與C(碳)的組成比係少許偏離目標值。又，若C(碳)之含量並非以at%而以vol%表示，本實施例4中之混合粉末及靶材的組成之目標係(45 Fe-45 Pt-10Cu)-25vol%C。
    在本實施例4中係與實施例3同樣地使混合容器內形成混合氣體(Ar-20% O2)而閉密，於其中混合FePtCu粉末與C粉末，但球粒研磨機累計旋轉次數係與實施例3相異，在混合中途開放混合容器而導入新鮮的大氣之次數與時間點亦與實施例3相異。進一步，燒結體製作時之燒結溫度為1350℃之點亦與實施例3相異。
    以上之點以外係與實施例3同樣做法而進行混合粉末、燒結體之製作。
    球粒研磨機累計旋轉次數在935280次、1870560次、2805840次、4073760次、5674320次之各時點，開啟混合容器，以目視確認有無起火，但任一者的情形均無法確認出起火。
    使進行球粒研磨機累計旋轉次數為4073760次、5674320次之混合的混合粉末分別以溫度：1350℃、壓力：26.2MPa、時間：45分、環境：5×10-2Pa以下之真空中的條件下進行熱沖壓，製作燒結體。
    依阿基米得法測定所製作之燒結體的密度，將各別之測定值除以理論密度而求出相對密度。其結果表示於下述表10中。又，使用理論密度算出時之碳含量係使用表11所示之燒結體中的碳含量，考量混合時及燒結時減少之碳量而算出理論密度。
    2種之燒結體的相對密度係高達92.1%、96.4%，所得到之燒結體的空孔係少。
    以LECO公司製之TC-600型氧氮同時分析裝置測定使表11記載之混合粉末以溫度1350℃進行燒結而成形的燒結體中之氧、氮的含量，以HORIBA公司製之碳硫分析裝置測定碳的含量。將其測定結果表示於下述表11中。
    如示於表11中，燒結體中之氧含量係極少。
    以掃描型電子顯微鏡(SEM)進行所得到之燒結體的組織觀察。於圖10、圖11、圖12表示燒結體之SEM照片。圖10係低倍率(攝影時之照片倍率為3000倍)之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖11係中倍率(攝影時之照片倍率為5000倍)之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖12係高倍率(攝影時之照片倍率為10000倍)之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。在圖10、圖11、圖12中黑色之部分為C相，白色之部分為FePt合金相。從圖10、圖11、圖12可知，成為組織全體分散有微細之C相的構造。
    其次，所得到之燒結體(球粒研磨機累計旋轉次數5674320次、燒結溫度1350℃)中之相的大小藉由截距法而求出。
    具體上係在靶材截面之圖12的SEM照片(攝影時之照片倍率10000倍)，朝上下如形成3等分般於左右方向劃2條之水平線，同時並朝左右如形成4等分般在上下方向劃3條的垂直線，使合計5條之直線劃於圖12之SEM照片。
    繼而，對於前述5條之直線分別求出橫切C相之上的部分之線分長度之合計、與橫切之C相的數，對於前述5條之直線而藉由計算(橫切C相之上的部分之線分長度之合計除以橫切之C相的數)求出橫切C相之上的部分之線分長度之平均值，使其值作為藉由截距法而求出之C相的平均大小。其結果，依截距法求出之C相的平均大小為0.25μm。 (考察)
    將實施例1~4及比較例1之主要實驗數據歸納表示於下述之表12中。
    實施例1~3係在氧存在之環境下進行混合FePt粉末與C粉末之全過程，實施例4係在氧存在之環境下進行混合FePtCu粉末與C粉末之全過程，但對於實施例1係球粒研磨機累計旋轉次數即使到達4136400次亦未確認出起火，而對於實施例2係球粒研磨機累計旋轉次數即使到達4073760次亦未確認出起火，對於實施例3係球粒研磨機累計旋轉次數即使到達3181680次亦未確認出起火，對於實施例4係球粒研磨機累計旋轉次數即使到達5674320次亦未確認出起火。
    然而，球粒研磨機累計旋轉次數為209521次至2816640次之間，在氧不存在之氬環境下進行FePt粉末與C粉末之混合的比較例1中係以球粒研磨機累計旋轉次數2816640次開放混合容器後，確認出起火。
    又，在實施例1-4中係使用進行混合至球粒研磨機累計旋轉次數超過2800000次之次數的混合混末而製作燒結體，但製作之燒結體的相對密度任一者均為92%以上。然而，在比較例1中係使用進行球粒研磨機累計旋轉次數為1405080次之混合的混合混末而製作燒結體，但製作之燒結體的相對密度小至71.1%。認為比較例1之燒結溫度低至1100℃亦有影響，但球粒研磨機累計旋轉次數少，用於燒結體製作之混合粉末中的C粉末之粒徑未變成非常小，故燒結體中之空孔變大，燒結體之相對密度變小。
    又，可知在實施例1、2、3、4中係藉由截距法而測定所得到之靶材中的C相之大小，但C相之大小分別為0.52μm、0.50μm、0.33μm、0.25μm，任一者均降低0.6μm，變成非常小。
    又，所得到之靶材中的C相之大小係靶材中之C含量為60 at%之實施例1、2中為0.52μm、0.50μm，靶材中的C含量為40 at%之實施例3中為0.33μm，靶材中的C含量為33.4 at%之實施例4中為0.25μm，C之含量愈少，C相之大小愈小。認為此係若C含量愈多，C相間易連結，故C相之大小不易變小。 〔產業上之利用可能性〕
    本發明之靶材係可適宜使用來作為FePt-C系濺鍍靶。又，本發明之製造方法係可適宜使用來作為FePt-C系濺鍍靶的製造方法。
    圖1係實施例1中之燒結體(球粒研磨機累計旋轉次數4136400次、燒結溫度1460℃)組織的低倍率(攝影時之照片倍率係3000倍)之掃描型電子顯微鏡照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。
    圖2係實施例1中之燒結體(球粒研磨機累計旋轉次數4136400次、燒結溫度1460℃)組織的中倍率(攝影時之照片倍率係5000倍)之掃描型電子顯微鏡照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。
    圖3係實施例1中之燒結體(球粒研磨機累計旋轉次數4136400次、燒結溫度1460℃)組織的高倍率(攝影時之照片倍率係10000倍)之掃描型電子顯微鏡照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。
    圖4係實施例2中之燒結體(球粒研磨機累計旋轉次數4073760次、燒結溫度1340℃)組織的低倍率(攝影時之照片倍率係3000倍)之掃描型電子顯微鏡照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。
    圖5係實施例2中之燒結體(球粒研磨機累計旋轉次數4073760次、燒結溫度1340℃)組織的中倍率(攝影時之照片倍率係5000倍)之掃描型電子顯微鏡照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。
    圖6係實施例2中之燒結體(球粒研磨機累計旋轉次數4073760次、燒結溫度1340℃)組織的高倍率(攝影時之照片倍率係10000倍)之掃描型電子顯微鏡照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。
    圖7係實施例3中之燒結體(球粒研磨機累計旋轉次數3181680次、燒結溫度1300℃)組織的低倍率(攝影時之照片倍率係3000倍)之掃描型電子顯微鏡照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。
    圖8係實施例3中之燒結體(球粒研磨機累計旋轉次數3181680次、燒結溫度1300℃)組織的中倍率(攝影時之照片倍率係5000倍)之掃描型電子顯微鏡照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。
    圖9係實施例3中之燒結體(球粒研磨機累計旋轉次數3181680次、燒結溫度1300℃)組織的高倍率(攝影時之照片倍率係10000倍)之掃描型電子顯微鏡照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。
    圖10係實施例4中之燒結體(球粒研磨機累計旋轉次數3181680次、燒結溫度1300℃)組織的低倍率(攝影時之照片倍率係3000倍)之掃描型電子顯微鏡照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。
    圖11係實施例4中之燒結體(球粒研磨機累計旋轉次數3181680次、燒結溫度1300℃)組織的中倍率(攝影時之照片倍率係5000倍)之掃描型電子顯微鏡照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。
    圖12係實施例4中之燒結體(球粒研磨機累計旋轉次數3181680次、燒結溫度1300℃)組織的高倍率(攝影時之照片倍率係10000倍)之掃描型電子顯微鏡照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。
    权利要求:
    Claims (45)
    [1] 一種FePt-C系濺鍍靶，係含有Fe、Pt及C之FePt-C系濺鍍靶，其特徵係具有：含有Pt 40at%以上60at%以下而殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成之FePt系合金相、與含有不可避免的雜質之C相互相分散的構造，C對靶材全體的含量為21at%以上70at%以下。
    [2] 一種FePt-C系濺鍍靶，係含有Fe、Pt及C，進一步含有Fe、Pt以外之1種以上的金屬元素之FePt-C系之濺鍍靶，其特徵係具有：含有Pt 40at%以上、未達60at%，Fe、Pt以外之前述1種以上的金屬元素多於0at%、20at%以下，且Pt與前述1種以上之金屬元素的合計為60at%以下，殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成之FePt系合金相、與含有不可避免的雜質之C相互相分散的構造；C對靶材全體的含量為21at%以上70at%以下。
    [3] 如申請專利範圍第2項之FePt-C系濺鍍靶，其中Fe、Pt以外之前述1種以上的金屬元素為Cu、Ag、Mn、Ni、Co、Pd、Cr、V、B之中的一種以上。
    [4] 如申請專利範圍第2項之FePt-C系濺鍍靶，其中Fe、Pt以外之前述1種以上的金屬元素為含有Cu。
    [5] 如申請專利範圍第2項之FePt-C系濺鍍靶，其中Fe、Pt以外之前述1種以上的金屬元素僅為Cu。
    [6] 如申請專利範圍第1~5項中任一項之FePt-C系濺鍍靶，其中前述C相係藉由截距法求出之相的平均大小為0.6μm以下。
    [7] 如申請專利範圍第1~5項中任一項之FePt-C系濺鍍靶，其中相對密度為90%以上。
    [8] 如申請專利範圍第1~5項中任一項之FePt-C系濺鍍靶，其中氧對靶材全體之含量為100質量ppm以下。
    [9] 如申請專利範圍第1~5項中任一項之FePt-C系濺鍍靶，其中氮對靶材全體之含量為30質量ppm以下。
    [10] 如申請專利範圍第1~5項中任一項之FePt-C系濺鍍靶，其係磁性記錄媒體用。
    [11] 一種FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其係於含有Pt 40at%以上60at%以下而殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成之FePt系合金粉末中添加含有不可避免的雜質之C粉末，在氧存在的環境下進行混合而製作混合粉末之後，加壓下加熱所製作之該混合粉末而成形。
    [12] 一種FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其係於含有Pt 40at%以上且未達60at%，Fe、Pt以外之前述1種以上的金屬元素多於0at%、20at%以下，且Pt與前述1種以上之金屬元素的合計為60at%以下，殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成之FePt系合金粉末中添加含有不可避免的雜質之C粉末，在氧存在的環境下進行混合而製作混合粉末之後，加壓下加熱所製作之該混合粉末而成形。
    [13] 如申請專利範圍第12項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中Fe、Pt以外之前述1種以上的金屬元素為Cu、Ag、Mn、Ni、Co、Pd、Cr、V、B之中的一種以上。
    [14] 如申請專利範圍第12項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中Fe、Pt以外之前述1種以上的金屬元素為含有Cu。
    [15] 如申請專利範圍第12項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中Fe、Pt以外之前述1種以上的金屬元素僅為Cu。
    [16] 如申請專利範圍第11~15項中任一項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中添加前述C粉末以使C對前述混合粉末全體之含量成為21at%以上70at%以下。
    [17] 如申請專利範圍第11~15項中任一項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中在前述環境中係從該環境外供給氧。
    [18] 如申請專利範圍第16項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中在前述環境中係從該環境外供給氧。
    [19] 如申請專利範圍第17項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中在前述氧的供給係藉由供給大氣所構成。
    [20] 如申請專利範圍第18項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中在前述氧的供給係藉由供給大氣所構成。
    [21] 如申請專利範圍第11~15項中任一項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中前述環境為大氣。
    [22] 如申請專利範圍第16項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中前述環境為大氣。
    [23] 如申請專利範圍第11~15項中任一項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中前述環境係由惰性氣體與氧實質上所構成。
    [24] 如申請專利範圍第16項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中前述環境係由惰性氣體與氧實質上所構成。
    [25] 如申請專利範圍第11~15項中任一項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中前述環境的氧濃度為10vol%以上30vol%以下。
    [26] 如申請專利範圍第16項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中前述環境的氧濃度為10vol%以上30vol%以下。
    [27] 如申請專利範圍第17項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中前述環境的氧濃度為10vol%以上30vol%以下。
    [28] 如申請專利範圍第18項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中前述環境的氧濃度為10vol%以上30vol%以下。
    [29] 如申請專利範圍第11~15項中任一項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中前述環境係在前述混合之中途階段開放於大氣中。
    [30] 如申請專利範圍第16項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中前述環境係在前述混合之中途階段開放於大氣中。
    [31] 如申請專利範圍第11~15項中任一項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中所得到之FePt-C系濺鍍靶中的C相係藉由截距法求出之相的平均大小為0.6μm以下。
    [32] 如申請專利範圍第16項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中所得到之FePt-C系濺鍍靶中的C相係藉由截距法求出之相的平均大小為0.6μm以下。
    [33] 如申請專利範圍第11~15項中任一項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中在加壓下加熱前述混合粉末而成形時之環境為真空或惰性氣體環境。
    [34] 如申請專利範圍第16項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中在加壓下加熱前述混合粉末而成形時之環境為真空或惰性氣體環境。
    [35] 如申請專利範圍第11~15項中任一項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中所得到之FePt-C系之濺鍍靶中之氧的含量為100質量ppm以下。
    [36] 如申請專利範圍第16項之FePt-C系之濺鍍靶之製造方法，其中所得到之FePt-C系濺鍍靶中之氧的含量為100質量ppm以下。
    [37] 如申請專利範圍第11~15項中任一項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中所得到之FePt-C系濺鍍靶中之氮的含量為30質量ppm以下。
    [38] 如申請專利範圍第16項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中所得到之FePt-C系濺鍍靶中之氮的含量為30質量ppm以下。
    [39] 如申請專利範圍第11~15項中任一項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其係以原子化法製作前述FePt系合金粉末。
    [40] 如申請專利範圍第16項之FePt-C系之濺鍍靶之製造方法，其係以原子化法製作前述FePt系合金粉末。
    [41] 如申請專利範圍第39項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中前述原子化法係使用氬氣或氮氣而進行。
    [42] 如申請專利範圍第40項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中前述原子化法係使用氬氣或氮氣而進行。
    [43] 如申請專利範圍第11~15項中任一項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中獲得之FePt-C系濺鍍靶係磁性記錄媒體用。
    [44] 如申請專利範圍第16項之FePt-C系濺鍍靶之製造方法，其中獲得之FePt-C系濺鍍靶係磁性記錄媒體用。
    [45] 一種FePt-C系濺鍍靶，其係藉由如申請專利範圍第11~44項中任一項之製造方法所製造。
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    法律状态:
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP2011076829||2011-03-30||
    JP2012005696A|JP5912559B2|2011-03-30|2012-01-13|ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法|
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